自動(dòng)吹掃捕集儀是一種先進(jìn)的樣品前處理設(shè)備,它結(jié)合了吹掃和捕集功能,主要用于提取和富集樣品中的揮發(fā)性組分。其工作原理基于氣體分配定律。在吹掃過程中,高純惰性氣體(如氦氣、氮?dú)猓┍挥米鞔祾邭?,通過吹掃管通入樣品溶液中鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨吹掃氣逸出,并被導(dǎo)入裝有吸附劑的捕集裝置中進(jìn)行濃縮。捕集裝置通常具有高效的吸附能力,能夠選擇性地捕獲揮發(fā)性組分。在一定的吹掃時(shí)間后,關(guān)閉吹掃氣,切換閥門將捕集管接入氣相色譜(GC)或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)的載氣氣路。同時(shí),快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸,隨后隨載氣進(jìn)入GC或GC-MS進(jìn)行分析。
1、準(zhǔn)備工作
設(shè)備檢查:確保儀器處于良好的工作狀態(tài),檢查設(shè)備的電源,確保充電電池充滿電或連接電源適配器。檢查各部件的連接是否緊密,包括氣路管道、電路連接等,防止漏氣或短路等問題。
清潔維護(hù):清理儀器的外部和內(nèi)部,去除灰塵、雜物等,特別是樣品接觸部位和氣路系統(tǒng),確保無污染。定期檢查和更換儀器的耗材,如捕集管、密封墊圈、過濾器等,以保證儀器的性能和準(zhǔn)確性。
試劑準(zhǔn)備:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求,準(zhǔn)備好所需的試劑,如吸附劑、解吸劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液等,并確保其質(zhì)量和純度符合要求。
2、參數(shù)設(shè)置
吹掃參數(shù):根據(jù)樣品的性質(zhì)和分析要求,設(shè)置合適的吹掃氣體流量、吹掃時(shí)間和溫度等參數(shù)。例如,對(duì)于揮發(fā)性較強(qiáng)的樣品,可以適當(dāng)降低吹掃溫度;對(duì)于復(fù)雜樣品,可能需要較長的吹掃時(shí)間或較高的吹掃氣流量。
捕集參數(shù):設(shè)定捕集管的類型、溫度以及解吸溫度和時(shí)間等參數(shù)。捕集管的選擇應(yīng)根據(jù)樣品中的待測物質(zhì)性質(zhì)來確定,不同的捕集管對(duì)不同物質(zhì)具有不同的吸附和解吸特性。解吸溫度和時(shí)間的控制對(duì)于待測物的準(zhǔn)確解吸和分析至關(guān)重要。
其他參數(shù):根據(jù)需要設(shè)置檢測器的參數(shù),如靈敏度、檢測波長等,以確保能夠準(zhǔn)確地檢測到目標(biāo)物質(zhì)。
3、樣品制備
固體樣品:將固體樣品粉碎、研磨成適當(dāng)?shù)牧6?,以增加樣品的表面積和均勻性,有利于吹掃捕集過程。稱取適量的樣品放入樣品瓶中,加入適量的蒸餾水或其他溶劑進(jìn)行濕潤,以防止樣品在吹掃過程中飛濺。
液體樣品:量取一定體積的液體樣品,注意不要超過樣品瓶的容量。如果樣品中含有懸浮物或沉淀,應(yīng)先進(jìn)行過濾或離心處理,以獲得清澈的樣品溶液。對(duì)于含有表面活性劑或易起泡的液體樣品,可添加適量的消泡劑或采用其他方法進(jìn)行消泡處理。
4、安裝樣品
放置樣品:將制備好的樣品瓶或樣品容器放置在吹掃捕集儀的指d位置,確保安裝牢固且密封良好。注意不要讓樣品瓶接觸到加熱區(qū)域或其他高溫部件,以免影響樣品的穩(wěn)定性和分析結(jié)果。
連接氣路:將吹掃氣路與樣品瓶連接,確保氣路暢通無阻。檢查所有連接部位是否緊密,防止吹掃過程中出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象。
5、啟動(dòng)分析
開始吹掃:按下儀器的啟動(dòng)按鈕,啟動(dòng)吹掃程序。儀器將按照預(yù)設(shè)的參數(shù)進(jìn)行吹掃,將樣品中的揮發(fā)性成分吹掃出來,并通過捕集阱進(jìn)行捕集。
監(jiān)控進(jìn)度:在吹掃過程中,觀察儀器的運(yùn)行狀態(tài)和各項(xiàng)參數(shù)的變化,如吹掃氣流量、溫度、壓力等,確保儀器正常工作。同時(shí),注意觀察樣品的吹掃情況,如有異常應(yīng)及時(shí)停止操作并檢查原因。
6、數(shù)據(jù)處理
數(shù)據(jù)分析:吹掃結(jié)束后,儀器會(huì)自動(dòng)停止運(yùn)行。等待儀器冷卻后,取出捕集管或其他收集裝置,其中包含了被吹掃捕集的樣品。根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求和分析方法,對(duì)捕集到的樣品進(jìn)行進(jìn)一步的處理和分析,如使用氣相色譜儀、質(zhì)譜儀等進(jìn)行定性和定量分析。
結(jié)果記錄:記錄分析得到的數(shù)據(jù)和結(jié)果,包括樣品中目標(biāo)物質(zhì)的含量、峰面積、保留時(shí)間等信息。對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、計(jì)算檢出限、回收率等指標(biāo),以評(píng)估分析方法的準(zhǔn)確性和可靠性。
7、儀器維護(hù)
清潔保養(yǎng):每次使用完儀器后,及時(shí)清理儀器的內(nèi)部和外部,特別是樣品接觸部位和氣路系統(tǒng),去除殘留的樣品和雜質(zhì)。定期對(duì)儀器進(jìn)行全面的維護(hù)和保養(yǎng),如更換老化的部件、校準(zhǔn)儀器的參數(shù)等,以確保儀器的性能和穩(wěn)定性。
故障排除:在使用過程中,如遇到儀器故障或異常情況,應(yīng)立即停止操作,并根據(jù)儀器的操作手冊(cè)進(jìn)行故障排查和修復(fù)。如果無法自行解決,應(yīng)及時(shí)聯(lián)系儀器廠家或?qū)I(yè)維修人員進(jìn)行維修。